Fabricando un Superconductor

Ya hace tiempo que hablamos del Tren Magnetico que Levita.
No se si recordareis que una de las cosas que hacian falta era un "Superconductor", una pastilla negra que cubria de Nitrogeno Liquido.
Hoy, via Superconductor.8k.com os acerco este metodo para haceros uno.
Importante: Este procedimiento necesita quimicos y materiales dificiles de obtener, a la vez de peligrosos. TEN CUIDADO
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¿Cómo fabricar un superconductor?

Procesamiento “en seco” de polvo
cerámicos
En general, cuando
se trata de hacer pastillas cerámicas de un material compuesto por
varios elementos químicos, en nuestro caso, Y1Ba2Cu3O7

-y
(color negro oscuro) se parte de compuestos precursores más sencillos,
por ejemplo, óxidos simples, Y2O3
(color blanco), BaO (color gris) y CuO (color marrón oscuro). La
primera etapa del proceso consiste en hacer reaccionar los distintos óxidos
mediante tratamientos térmicos a altas temperaturas (entre 900 y
1000 ºC) con moliendas intermedias hasta lograr el material monofásico
deseado de color negro oscuro.
Luego se debe conformar
la pastilla con la forma que se desee. Para ello se debe utilizar presión
que compacte el polvo.

Normalmente se utiliza
una matriz y una prensa.
Por último
se debe sinterizar la pastilla para que adquiera resistencia mecánica.
Procedimiento experimental
Materiales necesarios:
- Materias primas:
   
- Óxido de Itrio - Y2O3 (color blanco)

   
- Carbonato de Bario - BaCO3 (color gris)
   
- Óxido Cúprico - CuO (color marrón oscuro)
- Balanza (error relativo
< 1%)

- Cazoleta de alúmina

- Horno con control
de temperatura y si es posible con control de atmósfera. Temperatura
máxima > 1000 ºC.

- Mortero de ágata
y pilón

- Matriz. Diámetro recomendado: 1pulgada = 2,54cm

- Prensa.
    Se necesitará una presión
de 1000 atmósferas sobre el polvo para formar la pastilla.
    La prensa generalmete tiene un manómetro
graduado. El manómetro puede indicar, o bien la fuerza que imprime
la prensa o bien la presión de aceite que se ejerce sobre el pistón
interno de la prensa.

Estequiometría:
A continuación
se describe brevemente algunas posibilidades para fabricar una pastilla.
Luego de considerar varias alternativas posibles se eligió la forma
que consideramos más sencilla.
Alternativa 1: Mezcla
de elementos químicos por separado.

El compuesto cerámico
superconductor que se quiere formar es Y1Ba2Cu3O6.5.
Si se pudiera mezclar
los elementos metálicos (cationes) con el oxígeno (anión)
por separado deberíamos tomar:

1 mol de Itrio, 2
moles de Bario, 3 moles de cobre y 6.5 moles de oxígeno para formar
un mol del compuesto. En la tabla siguiente se explica como sería:
 

Elemento

Masa Atómica

Cantidad

Masa total

Y

88.905 g/mol

1 mol

88.905 g 

Ba

137.34 g/mol

2 mol

274.68 g

Cu

63.54 g/mol

3 mol

190.62 g

O

15.9994 g/mol

6.5 mol

103.9961 g

Masa total mezcla
de óxidos =

658.2011 g

Para manipular metales
puros es necesario mantenerlos en una atmósfera inerte. En una atmósfera
normal, éstos se oxidarían rápidamente. Es por eso
que se parte de precursores más estables en condiciones ambientales
normales. Los precursores que normalmente se comercializan son óxidos
y carbonatos.

Alternativa 2: Mezcla
de óxidos
½Y2O3
+ 2BaO + 3CuO  __>  Y1Ba2Cu3O6.5

Óxidos

Masa molecular

Cantidad

Masa total

Y2O3

225.8082 g/mol

½ mol

112.9041 g

BaO

153.3394 g/mol

2 mol

306.6788 g

CuO

79.5394 g/mol

3 mol

238.6182 g

Masa total mezcla
de óxidos =

658.2011 g

Fracción de
óxido de Itrio con respecto a la mezcla de óxidos
F(Y2O3)
= masa(½Y2O3)
/ masa(Y1Ba2Cu3O6.5)
= 0.1715343 = 17.15344%

Fracción de
óxido de Bario con respecto a la mezcla de óxidos
F(BaO) = masa(2BaO)
/ masa(Y1Ba2Cu3O6.5)
= 0.4659348 = 46.59348%
Fracción de

óxido de Cobre con respecto a la mezcla de óxidos
F(CuO) = masa(3CuO)
/ masa(Y1Ba2Cu3O6.5)
= 0.3625308 = 36.25308%
Por ejemplo: para formar
1 gramo de mezcla de óxidos se necesitarán:

0.1715344 g de Y2O3
0.4659348 g de BaO
0.3625308 g de CuO
El compuesto BaO no
existe como precursor comercial. En su lugar se usa Carbonato de Bario
(BaCO3)
Alternativa 3: Mezcla
de óxidos y carbonato
Por cada mol de BaCO3

se obtiene un mol de BaO y se libera 1 mol de CO2
en el proceso de calentamiento.
La masa molecular
del óxido de Bario (BaO) es: 153.3394 g/mol
La masa molecular
del Carbonato de Bario (BaCO3)
es: 197.34935 g/mol
Es decir que el BaCO3
tiene 1.2870101 veces más masa que el BaO.

Siguiendo con el ejemplo
anterior, para formar un gramo de Y1Ba2Cu3O6.5
se necesitarán:
0.1715344 g de Y2O3

0.5996627 g de BaCO3
(0.4659348 g x 1.2870101)
0.3625308 g de CuO
Mezcla de óxidos
y carbonatos: 1.1337279 g
En la práctica
es conveniente usar una cantidad mayor de material para formar una pastilla
que sea manejable. Usaremos 10 gramos de mezcla de óxidos.
A continuación
se describe el procedimiento para fabricar una pastilla de 10g usando la
alternativa 3.

 
Receta para fabricar
el material:
Nota importante:
No utilice agua como disolvente. Se puede usar acetona o alcohol isopropílico.
Evite la humedad en los elementos que entren en contacto con el material.
1) Se
deberán pesar las siguientes cantidades:
1.715344 g de Y2O3

5.996627 g de BaCO3
3.625308 g de CuO
Mezcla de óxidos
y carbonatos: 11.337279 g
2)
El siguiente paso es mezclar los tres componentes en un mortero de ágata
hasta que la mezcla tome un color homogéneo.
3)
A continuación se debe colocar el polvo en una cazoleta de alúmina.
Luego calentarlo en el horno a 950ºC durante 12 horas en una atmósfera
de oxígeno.

4) Los
últimos dos pasos anteriores se deberán realizar dos veces
más. Es decir se debe volver a moler y a calentar para homogeneizar
la mezcla. En el proceso de molienda, puede notarse una dispersión
homogénea de partículas blancas  en la mezcla. Estas
partículas deben desaparecer. En cada corrida el material se debe
volver más oscuro en color.
5) Agregado
del ligante (opcional). Se pude mezclar el material con un ligante para
facilitar el proceso de prensado. Se puede utilizar Polyvinyl Butyral (PVB).
Este ligante puede estar diluido en alcohol isopropílico al 10%
en peso. La cantidad adecuada del ligante sólido es 2% en peso con
respecto al peso de la mezcla de óxidos.

En nuestro caso tenemos
10 gramos de mezcla de óxidos. Por lo que se debe agregar 0.2 gramos
de PVB sólido que equivale a 2 gramos de solución.
6) Prensado.
Se debe introducir el polvo en la matriz.
Utilizar una presión
de 1000 atmósferas o 1000 Kg/cm2
Si se utiliza una
matriz de 1 pulgada = 2,54 cm de diámetro,
luego de prensar quedará

una pastilla con una altura aproximada de 6 mm.
7) Calentamiento
de la pastilla (sinterizado) en oxígeno.
Se debe programar
al horno para que realice el siguente ciclo. Se debe realizar en atmósfera
de oxígeno.
 
Resultados experimentales

Adverti que era complicado, no????